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固相萃取-必一运动

更新时间:2022-08-12       点击次数:1924

            前言

毒品问题一直是社会高度关注的焦点,污水中毒品及其代谢物的检测不仅能够反映当地的毒品滥用情况,更能反映某个特定区域禁毒工作效果,警方能通过污水毒品检测客观分析,构建毒情形势监测体系,有利于把控毒品发展态势,全面科学分析毒品滥用情况、确定毒情泛滥区域,进而强有力地推进禁毒工作。本文参考《污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究》,使用莱伯泰科spe1000全自动固相萃取系统进行污水中的毒品及其代谢物的萃取处理,经m64高通量平行浓缩仪浓缩后用液相色谱-串联质谱检测,从而测定污水中毒品及其代谢物的含量,该方法能够快速、高效、稳定地达到实验的要求。

1、仪器设备

1.1 spe1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科);

1.2 m64高通量平行浓缩仪(莱伯泰科);

1.3 sciex exion lc™液相系统 triple quad™4500质谱系统(sciex)。

2、试剂与耗材

2.1 甲醇:色谱纯;

2.2 乙腈:色谱纯;

2.3 甲酸:色谱纯;

2.4 浓氨水:色谱纯;

2.5 浓盐酸;

2.6 5%氨水甲醇溶液:量取氨水5ml,加甲醇稀释至100ml,混匀;

2.7 10种毒品及其代谢物标准溶液:各1000μg/ml;

2.8 10种毒品及其代谢物内标标准溶液:各100μg/ml;

2.9 玻璃纤维滤膜:1.2μm;

2.10 200μl内衬管;

2.11 微孔滤膜 0.22μm,ptfe ,labtech;

2.12 固相萃取柱: mcx柱(60mg,3cc)(莱伯帕兹, pz12702)。

3、实验过程

3.1 取样

将污水检材样品解冻并充分摇匀,加入浓盐酸调节ph值至小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液待分析用。在固相萃取之前,取50ml已过滤样品加入100μl内标混合溶液(25ng/ml)。

3.2 固相萃取净化

按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤,收集洗脱液待浓缩。

图1 固相萃取方法

3.3 浓缩

将固相萃取的收集瓶置于m64高通量平行浓缩仪中浓缩,按照水浴温度50℃、氮气压力1psi的条件浓缩至近干,加入0.1%甲酸水溶液250μl复溶,混匀后用微孔滤膜过滤,装于200μl内衬管中,供仪器检测。

3.4 标准曲线绘制

取与检材样品等量的自来水,添加混合标准工作溶液,使其中目标物的浓度为1ng/l、5ng/l、10ng/l、50ng/l、100ng/l、500ng/l,配制成标准曲线系列,与检材样品平行操作,经3.2、3.3的方法进行处理,供仪器检测。

3.5 液相色谱条件

色谱柱:shim-pack velox c18(2.7μm,2.1*100mm);

流动相:a: 0.1%甲酸水溶液;b:乙腈;

流速:0.3 ml/ min;柱温:40℃;进样量:5μl;

洗脱梯度:0~6.0min,5%b;6~6.2min,25%b;6.2~8.0min, 100%b;8.0~8.2min,5%b;8.20~10.0min,5%b。

3.6 质谱条件

离子源:esi源,正离子模式;

离子源参数:

is电压:5500v; 气帘气cur:35psi;

雾化气gs1:55 psi ;辅助气gs2:60psi;

源温度tem:600 ℃ ;碰撞气cad:6。

4、结果和讨论

4.1 各种样品谱图

4.2 标准曲线

由上图可知,所有物质均满足相关系数r大于0.995,线性良好。

4.3 加标回收率

加标样品经固相萃取净化、洗脱、浓缩后,上机分析,定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。

5、结论

在本次实验中,由表2可知,10种毒品及其代谢物的加标回收率为78.0%~127.6%,相对标准偏差rsd为1.6%-9.6%,均满足要求。综上所述,使用莱伯泰科spe1000全自动固相萃取系统和m64高通量平行浓缩仪对污水中的毒品及其代谢物进行提取、浓缩,整个实验过程快速、高效。

本实验中,使用spe1000可以精准控制流速达到更好的萃取效果,并且在后续浓缩步骤中,无需转移洗脱液,可直接使用m64浓缩,减少了目标物损失,同时减少了实验的系统误差。

6、参考文献

谢刘洋,谢明仁.污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究[j].广东公安科技,2021(4):31-34。

 

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